薄荷脑样品微波消解方案
2022-09-26535薄荷脑系由薄荷的叶和茎中所提取的白色晶体,在医药上用作刺激药,作用于皮肤或粘膜,有清凉止痒作用;薄荷脑可用于治疗消化系统、皮肤等疾病,具有消炎症、镇疼痛的作用;还作为食品添加剂,广泛用于糖果、饮料和牙膏等的生产中。薄荷脑作为药材的应用,其安全性评价已经成为研究的热点。对于薄荷脑的前处理,之前的研究曾比较过干灰化法、湿消化法、压力消解罐消解法、微波消解法等几种前处理方法,综合元素损失、耗时、温度、试剂用量、空白值等因素,最终确定微波消解法作为理想的处理薄荷脑的前处理方法。本实验利用MWD-630型密闭式微波消解仪,采用全罐温压监控技术全程反馈温压状态,形成一套简洁可行的薄荷脑消解方案。
图1 薄荷脑样品
一、实验准备
样品名称:薄荷脑
消解试剂:硝酸AR
使用仪器:元析MWD-630型密闭式微波消解仪
二、操作过程
1. 称取样品0.3 g(精确到0.1mg),置于微波消解内罐中,样品中加入7 mL硝酸(表1)。
2. 密封装罐,载入微波消解仪中,按表2消解方法进行微波消解。
3. 待消解完成并结束冷却后,将消解罐转移至通风橱内。
4. 旋松消解罐外罐,分多次缓慢泄压,取出并打开内罐。
表1 样品实际取样量与加液体积
类目 | 薄荷脑 |
称样量(g) | 0.3092 |
硝酸 (mL) | 7 |
表2 薄荷脑样品的消解程序
步骤 | 1 | 2 | 3 |
压力(0.1MPa) | 5 | 10 | 20 |
温度(℃) | 100 | 150 | 180 |
功率(W) | 1000 | 1000 | 1000 |
升温时间(s) | 240 | 240 | 240 |
恒温时间(s) | 60 | 60 | 600 |
三、消解结果与讨论
消解前的样品呈透明晶体状(图1),消解后,消解液呈淡黄色透明溶液,且无沉淀产生(图2)。本次消解仅用到硝酸而未涉及到其他酸的使用,对后续样液在原子吸收或ICP-MS上的金属元素分析带来极大便利,一定程度上减小了对分析设备元件的损害。
图2 消解后的薄荷脑样品
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